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水质检测行业对二氧化硅的检测通常采用分光光度法,其中硅钼黄法和硅钼蓝法是两种常用的方法。
硅钼黄法是在一定条件下,硅酸与钼酸铵反应生成一种黄色的可溶性硅钼杂多酸配合物。在这个配合物中,吸光率与硅酸的浓度成正比,并在440nm波长下进行测量,从而得到二氧化硅的浓度。
而硅钼蓝法则是将硅钼黄法生成的硅钼黄用氧化剂转化为蓝色的配合物,即硅钼蓝。在这个配合物中,吸光率与硅酸的浓度也成正比,但在680nm波长下进行测量,从而得到二氧化硅的浓度。
通过比较这两种方法的测定原理,我们可以发现,硅钼蓝法是在硅钼黄法的基础上进行了进一步的显色反应恢复,因此操作过程较为复杂,操作时间也较长。
另外,硅钼黄法可以测量的二氧化硅含量范围要大于硅钼蓝法,因此在一般分析中,通常使用硅钼蓝光度法来测定少量二氧化硅。
在使用光度法测定二氧化硅时,最重要的问题是将样品中的硅全部转移到溶液中,并以单分子硅酸的状态存在。因此,在制备样品溶液时,通常会使用碳酸钾(或碳酸钠)-硼砂混合溶剂(2∶1)、苛性钠或苛性钾分解样品,并采用逆酸化法,即将溶液熔化后用水浸泡制成的碱性溶液,快速倒入稀盐酸中,使溶液从偏碱中快速超过pH=3~7范围,变成pH=0.5~2的酸性溶液。这样可以大大降低聚合硅酸的形成。
此外,溶液的酸值、温度和并存离子等都会对测定结果产生影响。因此,在实验过程中,应根据实际情况采取相应的措施来减少或消除这些因素可能产生的偏差。